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Characterization and detection of traces of energetic materials by Nanocalorimetry
Résumé
Un nanocalorimètre permet l'analyse thermique de très faibles quantités d'échantillons (quelques nanogrammes ou picogrammes), ainsi que l'étude de films minces dont l'épaisseur varie de quelques nanomètres à plus d'un micron.
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Les vitesses de chauffe et de refroidissement sont nettement plus élevées que celles réalisées avec une DSC classique : les vitesses de chauffe peuvent atteindre 103 à 106 K/s, par conséquent, les mesures réalisées avec ce type d'appareil sont très rapides (quelques millisecondes). Du fait de sa sensibilité élevée, des vitesses de chauffe rapides atteintes et de l'acquisition rapide des données, le nanocalorimètre peut être utilisé pour la caractérisation et la détection de quelques nanogrammes de matériaux énergétiques. Les objectifs de cette thèse sont d'une part de mettre au point une procédure de calibration des capteurs nanocalorimétriques (calibration de la température, de la puissance, de la masse du microcristal à analyser) et d'autre part de caractériser des matériaux énergétiques afin de pouvoir effectuer des analyses quantitatives en vue d'applications pour la détection d'explosifs. Les matériaux énergétiques étudiés sont des films de nitrocellulose, des cristaux de penthrite, d'hexogène (principal constituant du C4), de 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12- hexaazaisowurtzitane (Cl20), et des nano-cristaux d'explosifs. Le travail réalisé a montré qu'il est possible de rapidement différencier des explosifs par leurs températures de fusion, de décomposition et d'évaporation. Il est aussi possible de déterminer des paramètres cinétiques d'un cristal isolé d'explosif..Calorimetry is one of the main techniques of thermal analysis. Most of physical or chemical modifications of material are associated with thermal effects whereby heat is absorbed (i.e., melting) or released (i.e., thermal decomposition). Typically, calorimetric experiments are performed with Differential Scanning Calorimetry (DSC), which measures the heat flux absorbed or released by the sample following the same temperature program as a reference material. In these experiments, measurements are typically carried out on a few milligrams of sample. However, for many applications one has to handle nanograms or even picograms of sample. One of such applications is relevant to studies of materials which can release a significant amount of energy during their decomposition (energetic materials). Calorimetry able to handle nanograms of sample could find potential applications in the field of explosives detection. Nanocalorimetry allows to heat small amounts of sample (a few nanograms to a few hundred picograms) at extreme heating rates, i.e. up to one million °C/s. The temperature increase can initiate several phenomena in energetic materials, therefore the calorimetry could be an appropriate technique to characterize and to detect energetic materials. The energetic materials used in this study are nitrocellulose (NC), hexogen (RDX), 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-ltexaazaisowurtzitane (CL-20) and penthrite (PETN). The manuscript presents our results on the nanocalorimeter calibration, on the thermal behaviour of the explosives studied with nanocalorimetry and also includes an evaluation of nanocalorimetry as a tool for explosives detection.
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